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總氮水樣的采集與保存水樣采集后,如果不能及時(shí)測定,用硫酸酸化到PH值<2保存,在24小時(shí)內(nèi)進(jìn)行測定。
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(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液(儲(chǔ)備液)配制方法:稱取預(yù)先在l05~110℃烘干4小時(shí)并冷卻后的硝酸鉀(KNO3)0.7218g全部溶于無氨水,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,該溶液的總氮值為100mg/L。加入2ml三--氯--甲--烷為保護(hù)劑,至少可穩(wěn)定6個(gè)月。(2)標(biāo)準(zhǔn)使用液配制方法:吸取上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液20ml于100ml的容量瓶內(nèi),用無氨水稀釋至標(biāo)線,混勻,此溶液總氮濃度為20mg/L,隨時(shí)使用隨時(shí)配制。
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總氮配制試劑方法TN1試劑:將整包的TN1-50粉末狀試劑,置于整瓶TN1-50液體試劑中,攪拌使其*溶解。密封避光儲(chǔ)存,zui長保質(zhì)1個(gè)月。TN2試劑:將整包的TN2-50粉末試劑,全部溶解于25mL無氨水中。避光儲(chǔ)存。TN3試劑:將TN3-50濃縮試劑,用硫酸(10+1)溶液稀釋5倍,混合均勻,使用多少稀釋多少毫升,如:需使用50mlTN3試劑,吸取10mlTN3-50濃縮試劑,加入到40ml硫酸(10+1)溶液中,混合均勻。隨時(shí)使用隨時(shí)配制。硫酸(10+1)溶液:吸取1...
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該儀器測定總磷的方法是采用鉬酸銨分光光度法。本方法直接檢測的zui低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.75mg/L。對(duì)于濃度高于0.75mg/L的水樣,可以分段或稀釋測定;對(duì)于清潔的樣品,可直接從中取水樣作為試份;對(duì)于含有懸浮物或色度深的樣品,在預(yù)處理后,再從中取水樣作為試份。針對(duì)不同總磷濃度廢水的取水樣和試劑方法測定量程(mg/L)取原樣量(ml)補(bǔ)加蒸水量(ml)消解前加P1量(ml)消解后加P2量(ml)消解后加P3量(ml)選擇曲線0至0.7580111000...
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總磷測定中水樣的干擾和消除①樣品中砷、鉻、硫會(huì)對(duì)測定產(chǎn)生干擾,砷大于2mg/L干擾測定,用硫代硫酸鈉去除,硫化物大于2mg/L干擾測定,用氮?dú)馊コt大于50mg/L干擾測定,用亞硫酸鈉去除。②樣品中高濃度的有機(jī)物會(huì)消耗過硫酸鉀氧化劑,使總磷的測定結(jié)果偏低,可以通過稀釋試樣來消除影響。③樣品中含較多的固體顆?;驊腋∥飼r(shí),須搖勻后取樣、適當(dāng)稀釋,再通過勻質(zhì)化預(yù)處理后再測定。④含磷量較少的水樣,不要用塑料瓶采樣,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
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磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0μg磷,濃度為2.0mg/L,使用當(dāng)天配制。再吸取濃度為2.0mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液30ml于100ml的容量瓶中,加蒸餾水稀釋至標(biāo)線并混合均勻,此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.6mg/L。
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磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稱取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,加入大約800mL水、加5mL硫酸,用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個(gè)月。
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總磷試劑2.2.1P1試劑:將整瓶的P1—100試劑全部倒入燒杯中,加入100ml蒸餾水,攪拌至*溶解,此溶液在4℃避光下可保存3個(gè)月。2.2.2P2試劑:將整瓶的P2—100試劑全部倒入燒杯中,加入100ml蒸餾水,攪拌至*溶解,此溶液儲(chǔ)存于棕色試劑瓶中,低溫避光保存可穩(wěn)定幾周,如不變色可繼續(xù)使用。2.2.3P3試劑:量取88ml蒸餾水倒入燒杯中,加入12ml濃硫酸,冷卻至室溫;將整瓶P3—100試劑全部倒入另一燒杯中,再加入上述①的硫酸溶液,攪拌*溶解,此溶液儲(chǔ)存于棕色試...
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